食品中铅的测定

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范围

本标准规定了食品中铅的测定方法。

本标准适用于食品中铅的测定。

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规范性引用文件

本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本

适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。

第一法 石墨炉原子吸收光谱法

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原理

试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收 283.3 nm 共振线，

在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。

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试剂和材料

除非另有规定，本方法所使用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。

4.1 硝酸：优级纯。

4.2 过硫酸铵。

4.3 过氧化氢（30%）。

4.4 高氯酸：优级纯。

4.5 硝酸（1＋1）：取 50 mL 硝酸慢慢加入 50 mL 水中。

4.6 硝酸（0.5 mol/L）：取 3.2 mL 硝酸加入 50 mL 水中，稀释至 100 mL。

4.7 硝酸（l mo1/L）：取 6.4 mL 硝酸加入 50 mL 水中，稀释至 100 mL。

4.8 磷酸二氢铵溶液（20 g/L）：称取 2.0 g 磷酸二氢铵，以水溶解稀释至 100 mL。

4.9 混合酸：硝酸十高氯酸（

9＋1）。取 9 份硝酸与 1 份高氯酸混合。

4.10

铅标准储备液：准确称取 1.000 g 金属铅（99.99%），分次加少量硝酸（4.5），加热溶解，总量

不超过 37 mL，移入 1000 mL 容量瓶，加水至刻度。混匀。此溶液每毫升含 1.0 mg 铅。

4.11

铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液 1.0 mL 于 100 mL 容量瓶中，加硝酸（4.6）至刻度。如此经多次稀释成每毫升含 10.0 ng，20.0 ng，40.0 ng，60.0 ng，80.0 ng 铅的标准使用液。

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仪器和设备

5.1 原子吸收光谱仪，附石墨炉及铅空心阴极灯。

5.2 马弗炉。

5.3 天平：感量为 1 mg。

5.4 干燥恒温箱。

5.5 瓷坩埚。

5.6 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。

5.7 可调式电热板、可调式电炉。

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分析步骤

6.1 试样预处理

6.1.1

在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。

6.1.2

粮食、豆类去杂物后，磨碎，过 20 目筛，储于塑料瓶中，保存备用。

6.1.3

蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样，用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于

塑料瓶中，保存备用。

6.2 试样消解（可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解）

6.2.1

压力消解罐消解法：称取 1 g～2 g 试样（精确到 0.001 g，干样、含脂肪高的试样＜1 g, 鲜样

＜2 g 或按压力消解罐使用说明书称取试样）于聚四氟乙烯内罐，加硝酸（4.1）2 mL～4 mL 浸泡过夜。

再加过氧化氢（4.3）2 mL～3 mL（总量不能超过罐容积的 1/3）。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入

恒温干燥箱，120 ℃～140 ℃保持 3 h～4 h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入（视

消化后试样的盐分而定）10 mL～25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容

至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。

6.2.2

干法灰化：称取 1 g～5 g 试样（精确到 0.001 g，根据铅含量而定）于瓷坩埚中，先小火在可

调式电热板上炭化至无烟，移入马弗炉 500℃±25℃灰化 6 h～8 h，冷却。若个别试样灰化不彻底，则

加 1 mL 混合酸（4.9）在可调式电炉上小火加热，反复多次直到消化完全，放冷，用硝酸（4.6）将灰

分溶解，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10 mL～25 mL 容量瓶中，用

水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。

6.2.3

过硫酸铵灰化法：称取 1 g～5 g 试样（精确到 0.001 g）于瓷坩埚中，加 2 mL～4 mL 硝酸（4.1）

浸泡 1 h 以上，先小火炭化，冷却后加 2.00 g～3.00 g 过硫酸铵（4.2）盖于上面，继续炭化至不冒烟，

转入马弗炉，500 ℃±25 ℃恒温 2 h, 再升至 800 ℃，保持 20 min，冷却，加 2 mL～3 mL 硝酸（4.7），

用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10 mL～25 mL 容量瓶中，用水少量多

次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。

6.2.4

湿式消解法：称取试样 1 g～5 g（精确到 0.001 g）于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加

10 mL 混合酸（4.9），加盖浸泡过夜，加一小漏斗于电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒

白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分

而定）10 mL～25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。

6.3 测定

6.3.1

仪器条件：根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长 283.3 nm，狭缝 0.2 nm～1.0 nm，

灯电流 5 mA～7 mA，干燥温度 120 ℃，20 s；灰化温度 450 ℃，持续 15 s～20 s，原子化温度：1700 ℃～

2300 ℃，持续 4 s～5 s，背景校正为氘灯或塞曼效应。

6.3.2

标准曲线绘制：吸取上面配制的铅标准使用液 10.0 ng/mL（或 μg/L），20.0 ng/mL（或 μg/L），

40.0 ng/mL（或 μg/L），60.0 ng/mL（或 μg/L），80.0 ng/mL（或 μg/L）各 10 μL，注入石墨炉，测得

其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。

6.3.3

试样测定：分别吸取样液和试剂空白液各 10 μL，注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准系

列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。

6.3.4

基体改进剂的使用：对有干扰试样，则注入适量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液（4.8）（一般

为 5 μL 或与试样同量）消除干扰。绘制铅标准曲线时也要加入与试样测定时等量的基体改进剂磷酸二

氢铵溶液。